Весьма специфические фоторезисторы 04АН, или как они назывались первоначально, 0.4-АН, где "0.4" - размер фоточувствительного элемента в миллиметрах.
Они были разработаны для авиационной ракеты К-13, первой отечественной ракеты "воздух-воздух" с тепловой ГСН. "Изделие 04АН" использовалось в качестве датчика приближения к цели - теплового аналога радиовзрывателя. Это, пожалуй, первый отечественный серийный фотоприёмник на основе сульфида свинца, так что историю его появления будет рассмотреть небезынтересно.
Она началась 28 ноября 1958 года, когда вышло совместное постановление ЦК КПСС и Совмина за № 1313-631, о начале работ по ракете К-13 и ИК датчикам для неё. В 1958 г. происходили длительные военные столкновения Китая и Тайваня. В ходе боевых действий была найдена невзорвавшаяся ракета воздух-воздух "Сайдвиндер" с ИК ТГС. Ее доставили в Москву, где она была изучена нашими специалистами в КБ Нудельмана, Бисновата и Хорола, где уже давно занимались ИК-техникой, но еще не имели таких успехов, как у фирм США. Боевые качества ракеты и новизна принципа действия вызвали большой интерес. Высшее руководство приняло решение о воспроизведении "Сайдвиндера" в предельно короткие сроки и организации массового выпуска. События развивались под сильным давлением высшего начальства, в частности, Д.Ф. Устинова и И.Д. Сербина.
Основы технологии неохлаждаемых ИК фотоприемников были разработаны еще в Германии во время Второй Мировой войны. Техническая документация, образцы фотоприемников на основе сульфида свинца, а также некоторые немецкие специалисты были вывезены в Англию и в США. Английские и американские физики и разработчики выполнили за 10 лет после конца II Мировой войны глубокие фундаментальные и прикладные исследования.
В СССР подобные работы тоже велись; надо полагать также на основе германского опыта. Однако масштаб их и результаты были куда скромнее. Исследования велись силами небольших групп и лабораторий, без выхода на серийное производство.
Постановлением 1958 года разработчиком неохлаждаемых фоторезисторов на основе сульфида свинца был определён НИИ-801 (НИИ электронной оптики и инфракрасной техники, ныне ставший НПО "Орион"). Это Постановление предусматривало, что серийный выпуск фоторезисторов должен быть начат уже к февралю 1959 года. Однако разработка столкнулась с серьёзными проблемами. НИИ-801, основным направлением которого была вакуумная фотоэлектроника, долгое время не мог похвастаться успехами. Справедливости ради надо сказать, что в этой области не было успехов и у более зрелых коллективов. Это не было случайностью, так как физики в те времена интересовались только чувствительностью разрабатываемых ими фотоприемников, и совсем не владели наукой о шумах, метрологией, не говоря уже о примитивности технологии.
Помимо малых физических размеров сенсора, сложности возникли и с материалом покрытия, ибо детектор представлял собой открытый чип, весьма чувствительный к колебаниям влажности и температуры.
Для решения этих задач в институте были открыты три новые лаборатории и опытное производство, под общим руководством А.И. Фримера. Сам А.И. Фример занимался фотодиодами на основе германия, кремния и антимонида индия, а основная работа по К-13 была сосредоточена в лабораториях В.Г. Буткевича (фотоприёмник 6АН) и Е.А. Красовского (04АН). Но сил самого НИИ не хватало, и была создана целая кооперация из ряда организаций самого разного подчинения - Академии Наук, ГКРЭ, Госкомитетов по оборонной технике, по химии и т.д.
Так, технология низкотемпературного химического осаждения тонких плёнок была разработана силами Государственного Оптического Института, коллективом под руководством М.С. Давыдова. Их процесс с применением гидразин-гидратного восстановителя позволял добиться более высокой чистоты материала и не требовал высокотемпературной активации PbS-плёнок, в отличии от традиционных методов. При этом после передачи в НИИ-801 опыта и задела, имеющегося в ГОИ, для М.С. Давыдова и его сотрудников настали тяжелые времена. Они, да и руководитель лаборатории С.П. Тибилов, почти переселились в Москву. Но и в самом ГОИ все силы были переключены на К-13. По воспоминаниям сотрудников, заниматься наукой стало трудно, так как заказы на изготовление даже несложных стеклодувных и механических поделок не выполнялись. К-13 поглотило все прочие работы, ибо наряду с доработкой технологии слоев шла наработка и испытания большого количества фотоприёмников.
Всеобщими усилиями удалось получить первые образцы детекторов с требуемыми параметрами к концу 1959 года. Некоторое время все были окрылены надеждой, что проблема К-13 близка к полному решению. Надо заметить, что на события влияли в значительной степени конфликтные отношения министров Госкомитета по оборонной технике (Руднев) и Госкомитета по радиоэлектронике (Калмыков и затем Шокин). Руководство ГКОТ торжествовало победу над ГКЭТ, чьи предприятия провалили работу по К-13, и, если бы не ГОИ, она так и оставалась бы проваленной. В результате Д.Ф. Устинов решил передать НИИ-801 из скомпрометировавшего себя ГКЭТ в ГКОТ.
На этой стадии важнейшей проблемой стала герметизация слоев для обеспечения сохраняемости работоспособности в условиях тропической жары и влажности, при термоударах, при температурах от +60°С до -60°С, и при механических воздействиях. Первоначально предполагалось в качестве защитного покрытия использовать шеллак. Первые эксперименты оправдали этот выбор, но дальнейшие испытания образцов фоторезисторов с этим покрытием показали, что оно не обеспечивает стабильное качество, в особенности при низких температурах и высокой влажности. В шеллаке образовывались макро- и микротрещины, нарушающие герметизацию. Некоторые образцы расшумливались, в других наблюдался разный шум при изменении полярности, третьи обнаруживали дрейф чувствительности и сопротивления и т.д.
Первоначально разработчики для
помощи в решении проблемы обратились в
Академию Наук, где в конце концов их
направили к академику П.А. Ребиндеру. Далее
прямая цитата из воспоминаний, "Я объяснил академику суть дела и государственную важность задачи, но он отнесся к моим
словам презрительно и в заключение сказал: "Вы бы еще меня
спросили, чем клопов морить". После этого
с Академией решили не связываться и пойти другим путем.
В Москве руководители
2-го ГУ ГКОТ добились согласия министра химической промышленности на специальную
разработку герметиков для К-13 силами Государственного научно-исследовательского и
проектного института лакокрасочной промышленности
ГИПИ-4 (ГИПИ ЛКП). Специалистами ГИПИ-4 было предложено применить воск
на основе церезина, парафина и керосина в качестве растворителя.
Вновь цитата, "Если говорить попросту, то ГИПИ-4 выдал
нам разновидность лыжной мази для слабого мороза.
... Но дело сдвинулось и все с облегчением вздохнули. Через месяц мы уже могли завалить ЦКБ "Геофизика"
нашими "фотиками", и начали забывать о вечерах, когда удавалось из кучи хлама укомплектовать
несколько четверок, подобранных по сопротивлению и чувствительности"
Но тут встал вопрос о серийном производстве - фоторезисторы 04АН массово браковались военной приёмкой. Доля выхода годных была на уровне 0,01% от числа элементов на пластине.
В течении 1960-61 годов проводились работы по улучшению технологичности резисторов; в частности, разработали новое покрытие (КЧ-5), состоящее из бутилкаучука и церезинового компаунда ЦС-1-125. В итоге, чувствительные элементы формировались по групповой технологии на кварцевых (марки "КИ") подложках с дальнейшим нанесением парафиновых масок, травлением участков слоя, не защищенных парафином, катодным золочением и резкой подложек на отдельные элементы.
В конце концов опытная стадия была завершена, и изделие 04АН передали для серийного производства на Таллинский радиотехнический завод им. Пегельмана и завод №399 (ныне Московский завод "Сапфир").
Так, в соответствии с Постановлением ЦК КПСС и Совета Министров СССР от 12 февраля 1960 года, завод №399 обязали в кратчайшие сроки организовать серийное производство изделия ФС04АН и поставить потребителям до конца года 7600 штук. С этой целью, спустя считанные недели, распоряжением Совета Министров РСФСР от 29 апреля 1960 года заводу был передан корпус по Дербеневской улице, с площадью 4 тысячи квадратных метров. До конца 1960 года шла подготовка мелкосерийного производства ФС04АН с введением в эксплуатацию всего объема технологического и измерительного оборудования. Общими силами к началу 1961 года фотосопротивления были освоены в серийном производстве и пошли к потребителям в виде промышленных поставок.
Позднее, с переориентированием этих предприятий на иные области, выпуск был сосредоточен на заводе "Алмаз" им. 50-летия СССР" (г.Котовск Тамбовской области).
Фоторезисторы поставляются комплектами, по четыре штуки в упаковке, каждый резистор в собственном транспортировочном пенале. Резисторы номерные, на заводе-изготовителе промеряются индивидуально, данные измерений сводятся в групповой заводской паспорт. Названия параметров скрыты...
Источники:
1. Фотоприемники и фотоприемные устройства на основе поликристаллических и эпитаксиальных слоев халькогенидов свинца. В. Г. Буткевич, В. Д. Бочков, Е. Р. Глобус - Прикладная физика, 2001, № 6.
2. Infrared Techniques and Electro-optics in Russia: A History 1946-2006.
Vladimir P. Ponomarenko, Anatoly M. Filachev. SPIE Press, 2007.
3. Московский завод "Сапфир". Годы,
события, люди. Москва, 2016.
4. Мирошников Б.Н. Методы управления
фотоэлектрическими параметрами
фоторезисторов на основе PbS для
импульсных оптикоэлектронных систем./
Диссертация на соискание ученой степени
кандидата технических наук. ФГБОУВО "НИУ
"МЭИ".
Москва: 2016.