Кварцевые резонаторы

   В принципе, я не собираю целенаправленно кварцевые резонаторы. Но иногда попадаются очень интересные экземпляры.

   По конструктивному выполнению, точнее, по материалам, используемым для изготовления наружных кожухов (баллонов) кристаллодержателей, кварцевые резонаторы, выпускавшиеся отечественной промышленностью, можно разделить на четыре основных класса.

   Это, во-первых, резонаторы в пластмассовых корпусах, разработанные в начальный период производства резонаторов; благодаря простоте устройства и связанной с этим относительной дешевизной они широко применялись во многих не очень ответственных изделиях радио- и электронной техники.

   Во-вторых, резонаторы в металлических корпусах (как правило, герметизированные), получившие массовое распространение в связи с развитием техники вакуумноплотной холодной сварки кожухов с основаниями.

   В-третьих, вакуумные резонаторы, выполняемые в стеклянных баллонах.

   Наконец, в-четвертых, керамические влагозащищенные резонаторы различных видов, в частности микроплаты для этажерочных модулей; однако, они не нашли столь широкого применения в радиоэлектронике, как это ожидалось в 60ые года.

   Разумеется, кварцевые резонаторы различаются не только по конструктивному исполнению, но и по виду колебаний пьезоэлементов, форме последних, и т.д. Каждой форме пьезоэлементов кварцевых резонаторов соответствует один или несколько видов колебаний:
  а) пьезоэлементам прямоугольной формы — продольные и поперечные колебания, колебания сдвига по контуру и толщине, колебания изгиба;
  б) пьезоэлементам круглой формы и линзам — продольные и поперечные колебания, колебания сдвига по толщине;
  в) брускам (стержням) квадратного или близкого к квадратному поперечного сечения — колебания изгиба или кручения.

   Пьезоэффект известен с конца позапрошлого столетия. В 1880 г. его открыли французские ученые братья Пьер и Жак Кюри. Явление электрической поляризации, вызываемое механической деформацией в определенных направлениях, получило название прямого пьезоэлектрического эффекта. А в 1881 году братья Кюри экспериментально подтвердили и существование обратного пьезоэффекта, когда под действием приложенного электрического поля в кварцевом кристалле возникают механические деформации.

   Возникновение пьезоэлектрического эффекта в образцах кварца, имеющих особого вида кристаллическую структуру, можно объяснить деформацией их кристаллической решетки под действием электрического поля или механических сил, в результате чего возникающие напряжения нарушают внутреннее равновесие в кристалле.

   Было также обнаружено существование пьезоэффекта и в кристаллах других видов, как, например, турмалин, сегнетова соль.

   Долгое время пьезоэффект оставался только любопытным явлением, не имеющим практического применения. Лишь через полстолетия французский математик и физик Поль Ланжевен применил пьезоэлектрические свойства кристалла кварца на практике. Им был предложен прибор для подводной сигнализации при помощи ультразвуковых колебаний. Здесь кристаллический элемент использовался как излучатель и приемник ультразвуковых колебаний под водой. Посредством обратного пьезоэффекта возбуждались колебания группы кристаллических элементов. В воду излучались продольные ультразвуковые колебания. Отраженные колебания, попадая на кристаллические элементы, возбуждали на их поверхности переменную ЭДС, которая усиливалась и принималась оператором. На этой основе строились эхолоты с высокой точностью измерений.

   В 1923 г. американский ученый У. Кэди проводил исследования по стабилизации частоты генераторов. Он обратил внимание на то, что колеблющаяся с резонансной частотой пластина, вырезанная из кварца, оказывает стабилизирующее действие на переменное электрическое поле, возбуждающее колебания пластины. Это привело к созданию кварцевого резонатора. К этому же времени относится начало разработки технологии производства резонаторов из кварца.

   В дальнейшем были созданы схемы пьезоэлектрических генераторов с кварцевым резонатором как механически колеблющимся элементом, где возбуждались незатухающие колебания. Частота кварцевого генератора определялась параметрами резонатора. В этих схемах, используемых для получения колебаний постоянной частоты, кварцевый резонатор работал в качестве элемента колебательной системы.

   Одним из важнейших параметров кварцевых резонаторов, определяющих стабилизирующие свойства генераторной схемы, является их добротность. Она определяется как отношение реактивной энергии колебаний кварцевого резонатора к энергии активных потерь в нем за период колебаний. С технической точки зрения добротность показывает, во сколько раз напряжение, полученное на реактивных элементах контура при резонансе, больше ЭДС, приложенной к контуру.

   Добротность в большой степени зависит от размеров, формы и крепления пьезоэлементов, от качества обработки поверхности кристаллических элементов, качества электродов, давления внутри баллона кварцевых резонаторов и некоторых других факторов. Особенности параметров кварцевых резонаторов обусловливают их высокую добротность по сравнению к обычными электрическими контурами - добротность отдельных типов прецизионных кварцевых резонаторов достигает 5 000 000 и более. Чаще всего добротность серийных кварцевых резонаторов находится в пределах 30 000 — 1 000 000.

   Для удовлетворения требований, предъявляемых к частотной стабильности генераторов, необходимо получение минимальных уходов частоты в заданном интервале температур. В связи с этим особое внимание уделяется температурно-частотным характеристикам (ТЧХ) пьезоэлектрических резонаторов.

   Уходы частоты в интервале температур определяются температурными изменениями толщины, констант упругости и плотности кристалла. В кристаллах кварца существуют такие направления относительно основных кристаллографических осей (срезы), которые noзволяют получить кристаллический элемент с равным нулю изменением собственной частоты колебаний в отдельных точках интервала температур, т. е. с нулевым температурным коэффициентом частоты (ТКЧ), либо с небольшим изменением частоты колебаний в широком интервале температур.

   Используются и технологические способы снижения ТЧХ. Применение клея вместо припоя для крепления пьезоэлемента, а также фаски, шлифуемой на пьезоэлементе очень крупным абразивом, приводит к значительному затуханию интерферирующих колебаний, снижая до минимума их влияние на основную частоту колебаний, и тем самым значительно улучшает характеристику температурной зависимости резонатора.

Классификация и система обозначений кварцевых резонаторов

   Система обозначений кварцевых резонаторов в СССР (нынешняя российская продолжает её) менялась неоднократно.

   Первый этап, с 30-х до конца 50-х годов можно считать бессистемным. Предприятия, производившие резонаторы, выполняли их по своим собственным, внутризаводским техническим условиям; что приводило к значительному разнобою в типах и параметрах. Значительным, я бы сказал - стабилизирующим, фактором стало поступление в годы войны зарубежной техники по ленд-лизу, в первую очередь американской. Конструкции резонаторов из состава этой техники оказали большое влияние на отечественные разработки. Практически все элементы послевоенных резонаторов - корпуса, держатели пластин, выводы и крепления - несут на себе следы зарубежного опыта.

   Первая ступень стандартизации пришла в 1958 году, когда был введен ГОСТ 6503-58 «Резонаторы пьезоэлектрические кварцевые». Кварцевые резонаторы согласно ему обозначались символом РПК — резонаторы пьезокварцевые. Этот стандарт разделил все кварцевые резонаторы на восемь типов:
   РПК-1 - стеклянный цилиндрический корпус, основание на восемь выводов;
   РПК-2 - стеклянный цилиндрический корпус, выводы под пайку или крепление на винтах;
   РПК-3 - стеклянный цилиндрический корпус, основание на девять выводов;
   РПК-4 - стеклянный цилиндрический корпус, основание на семь выводов;
   РПК-5 - пластмассовый цилиндрический корпус, выводы на двухполюсную вилку, расстояние между выводами 20 мм;
   РПК-6 — пластмассовый или стеклянный корпус, выводы на двухполюсную вилку, расстояние между выводами 10 мм;
   РПК-7 — металлический корпус, с двумя выводами;
   РПК-8 — пластмассовый корпус с выводами под винты.

   Диапазон частот составлял от 0,4 кГц (!) до 50 000 кГц (при работе на механических гармониках до 100 000 кГц). В зависимости от вида колебаний элемента и технических особенностей, резонаторам присваивались буквенные индексы. Так, резонатор в стеклянном корпусе с 8 выводами (РПК-3), с колебаниями по длине (Д), возбуждаемый на третьей гармонике, на частоту 350 кГц, вакуумный (В), с отклонением по частоте в относительных величинах 5х10-6 (IV класс) обозначался так:

РПК—3Д—3—350—В IV ГОСТ 6503—58

   Этот стандарт действовал в течение семи лет — до 1965 года. Выпущенные в 1965 г. ГОСТ 6503-65 на герметизированные и ГОСТ 11599—65 на вакуумные резонаторы были в 1967 г. пересмотрены и введены как ГОСТ 6503-67 и 11599-67.

   По ГОСТ 6503-67 «Резонаторы кварцевые герметизированные на частоты колебаний от 0,75 до 100 МГц» резонаторы разделялись на два типа: М — миниатюрные для диапазона частот от 5 до 100 МГц и Б — малогабаритные для диапазона частот от 0,75 до 100 МГц; по конструкции выводов: M1 и Б1 — с жесткими выводами для вставки в панель; М2 и Б2 — с мягкими выводами для припайки; М3 и Б3 — с жесткими выводами для припайки к ним гибких монтажных проводов.

резонаторы герметизированные: а — M1 и Б1 с жесткими выводами; б — М2 и Б2 с мягкими выводами; в — М3 и Б3 с жесткими выводами для припайки; г — У на низкие частоты.; резонаторы вакуумные: д — С малогабаритные, семивыводные; е — Д малогабаритные, девятивыводные; ж — Э миниатюрные, с гибкими выводами, з — Ц с гибкими выводами; и — Ц, с жесткими выводами

   Размеры герметизированных резонаторов по этому стандарту соответствовали чертежам а, б, в и таблице:

   Эти кварцевые резонаторы делились по условиям эксплуатации на три группы, которые указывают допустимые вибрационные воздействия частоты и ускорения . По точности настройки резонаторы разделялись на классы, обозначенные цифрами; по интервалам рабочих температур - на группы, обозначенные буквами алфавита и включающие в себя плюсовые и смешанные интервалы температур. По максимальному относительному отклонению частоты в интервалах рабочих температур кварцевые резонаторы делились на классы, обозначенные буквами алфавита.

   Пример условного обозначения малогабаритного кварцевого резонатора первой группы по условиям эксплуатации (I), герметизированного (Г), с точностью на стройки ±15х10-6 (14 класс), с максимальным допустимым отклонением частоты ±75х10-6 (класс V) в интервале рабочих температур от —40 до +70°С (Г), с частотой колебаний 845,465 кГц, с жесткими выводами для припайки проводов (Б3):

Резонатор IГ-14ГV 845,465 кГц-Б3 ГОСТ 6503—67

   По ГОСТ 11599—67 «Резонаторы кварцевые вакуумные на частоты колебаний от 4 до 100 МГц» резонаторы делились на четыре типа: Э — миниатюрные (в баллоне диаметром до 10,2 мм) на диапазоны частот от 40 до 200 кГц и от 4500 кГц до 100 МГц; С — малогабаритные (в баллоне диаметром до 19 мм) на диапазон частот от 4 до 100 МГц; Д — малогабаритные (в баллоне диаметром до 22,5 мм) на диапазоны частот от 100 до 150 кГц и от 490 до 3000 кГц; Ц — (в баллоне диаметром до 30 мм) на диапазон частот от 100 до 120 кГц и на отдельные частоты в диапазоне от 1 до 8 МГц. В зависимости от конструкции выводов кварцевые резонаторы изготовляются следующих трех видов: С1 и Д1 — с жесткими выводами для вставки в панель; С2, Д2, Э2, Ц2 — с гибкими выводами для непосредственной припайки; Ц3 — с жесткими выводами для припайки к ним мягких монтажных проводов. Размеры вакуумных резонаторов по этому стандарту соответствовали чертежам д-и.

   Пример условного обозначения резонатора для второй группы по условиям эксплуатации (II), в вакуумном исполнении (В), с допускаемым отклонением частоты +20х10-6 (класс 15), в рабочем интервале температур от +5 до + 45° С (А) и максимальным отклонением частоты ±50x10—6 (класс I), с частотой колебаний 60 МГц, с семью гибкими выводами длиной 20 мм (С2/20):

Резонатор IIВ-15АТ-60 МГц-С2/20 ГОСТ 11599—67

   Третьим этапом в стандартизации кварцевых резонаторов можно считать выход ГОСТ 20297—74 «Резонаторы кварцевые. Классификация и система условных обозначений», введенного в действие с 1976 г. По этому стандарту кварцевые резонаторы подразделяются на вакуумные, герметизированные, негерметизированные.

   Полное условное обозначение состоит из следующих элементов: первый элемент — РК (резонатор кварцевый), второй — число, показывающее регистрационный номер типа резонатора (1,2,3,...); третий — буква или сочетание двух букв, обозначающих вариант конструктивного исполнения резонатора данного типа (первая буква — тип резонатора, вторая буква — разновидность по габаритам); четвертый — число, показывающее класс точности настройки резонатора; пятый — буква, обозначающая интервал рабочих температур резонатора (интервалы рабочих температур в основном остались те же, что и в ГОСТ 11599—67); шестой — буква, обозначающая класс максимального относительного изменения рабочей частоты резонатора в интервале рабочих температур; седьмой — число, показывающее частоту, и буква, обозначающая единицу частоты (для резонаторов, работающих на колебаниях первого порядка — буква К (кГц), на колебаниях высшего порядка — буква М (МГц); восьмой — буква, обозначающая вариант исполнения резонатора по электрическим параметрам (А, Б, В,...). Этот элемент связан с уточнениями, необходимыми при разных требованиях к резонаторам по параметрам (например, разная индуктивность одинаковых по частоте и другим параметрам резонаторов); девятый — буква, обозначающая климатическое исполнение резонатора; для всех климатических районов В; для эксплуатации только в районах c холодным и умеренным климатом девятый элемент не указывается.

   Пример полного условного обозначения кварцевого резонатора с регистрационным номером 16, варианта конструктивного исполнения БА, с точностью настройки ±10x10—6, предназначенного для работы в интервале рабочих температур от —40 до +85° С, с максимальным относительным отклонением рабочей частоты ±10x10—6 на номинальную частоту колебаний 5 МГц с индуктивностью, обозначенной в соответствии с техническими условиями шифром А в исполнении для всех климатических районов:

РК16БА-13ДР-5М-А-В ГОСТ 20297—74

   С 1974 г. введен ГОСТ 18708-73 «Резонатор кварцевый герметизированный на частоту колебаний от 50 до 750 кГц» на резонаторы чертежа г, расширяющий частотный диапазон герметизированных резонаторов в сторону низких частот. Габаритные размеры резонаторов по этому стандарту должны соответствовать таблице:

   Пример условного обозначения резонатора на частоту 500 кГц, предназначенного для работы в интервале температур от —60 до -85° С, с допускаемым относительным отклонением частоты от номинальной ±20x10—6 и максимальным относительным отклонением рабочей частоты ±300x10—6:

Резонатор 15ЕЧ-50 кГц ГОСТ 18708-73

   Ниже приводятся условные обозначения типов резонаторов, вид герметизации резонаторов в металлическом корпусе, а также их размеры:
   Б — резонаторы в металлическом корпусе с двумя жесткими выводами, двумя гибкими выводами и двумя выводами для припайки. Вид герметизации — пайка или холодная сварка; наибольшая высота 19,7 мм
   Г — резонаторы в металлическом корпусе, с четырьмя жесткими выводами. Вид герметизации — пайка; высота 19,16—19,6 мм;
   М — резонаторы в металлическом корпусе с двумя жесткими или двумя гибкими выводами, двумя выводами для припайки. Вид герметизации — пайка или холодная сварка, наибольшая высота 13,5 мм;
   П — резонаторы в металлическом корпусе с двумя жесткими выводами. Вид герметизации — пайка, наибольшая высота 19,8 мм;
   Т — резонаторы в металлическом корпусе с двумя выводами высотой 14,0—15,0 мм и четырьмя выводами, высотой 5,2—6,5 мм. Вид герметизации — холодная или конденсаторная сварка;
   У — резонаторы в металлическом корпусе с двумя выводами, высотой 14,49—34,0 мм. Вид герметизации — пайка;
   Д — резонаторы в стеклянном корпусе с девятью жесткими выводами через 36° и девятью гибкими выводами высотой 29,0—114,3 мм;
   Ж — резонаторы в стеклянном корпусе с двенадцатью гибкими выводами, высотой 22—68 мм;
   К — резонаторы в стеклянном корпусе с двумя жесткими выводами, наибольшая высота 14,0—20,0 мм;
   С — резонаторы в стеклянном корпусе с семью жесткими выводами через 45° и семью гибкими выводами, высотой 29,0—123,8 мм;
   Ц — резонаторы в стеклянном корпусе с четырьмя гибкими выводами, высотой 40,0—85 мм;
   Э — резонаторы в стеклянном корпусе с восемью гибкими выводами, высотой 22,0—107 мм.

   Таблица соответствия тпов резонаторов по разным стандартам:

   В заключении этого обзора хочу отметить, что он охватывает лишь резонаторы, выпускаемые по общесоюзным ГОСТам. В то же время, значительное количество узкоспециализированных типов разрабатывалось по межотраслевым нормалям и внутризаводским ТУ. Поэтому итоговое разнообразие корпусов и конструкций гораздо шире показанных здесь рамок ГОСТов.

Основные процессы изготовления кварцевых резонаторов

  Распиловка кристаллов кварца на срезы. Перед распиловкой кристалл кварца наклеивают клеем БФ-4 на стеклянную плашку, которая, в свою очередь, наклеивается на деревянную плашку. Стекло обладает близкими к кварцу механическими свойствами, это предохраняет кварц при распиловке от образования сколов на месте выхода пилы.

   Кварцевое сырье наклеивают мастикой или шеллаком. Для этого нагревают кристалл кварца и стеклянную плашку до температуры плавления мастики, смазывают склеиваемые плоскости кварца и стеклянной плашки. Плашки с наклеенным кварцем помещают в термостат с температурой 80—120° С на 1,5—2 ч. Затем вынимают их из термостата и выдерживают на воздухе до полного охлаждения кварца. При наклейке необходимо следить за тем, чтобы линия разметки и плоскость YZ располагались по ширине плашки в вертикальном положении, и проверять прочность приклейки.

   Перед распиловкой на x-блоки от наклеенного кристалла кварца отрезают пробный срез. Толщина среза должна быть 1—2 мм. На рентгенгониометре измеряют угол отклонения плоскости среза от атомной плоскости YZ, вносят поправку и делают второй пробный срез. Эту операцию повторяют до тех пор, пока, точность ориентировки плоскости среза к атомной плоскости YZ не будет доведена до ±20'.

   Правильно ориентированный кристалл кварца разрезают на х-блоки. При этом контролируют толщину х-блока и его плоскопараллельность. Толщина должна соответствовать заданному размеру изготовляемых кварцевых пластин с припуском 2,0—3,0 мм на шлифовку по контурному размеру и 0,5 мм по толщине. Плоскопараллельность должна быть в пределах 0,2 мм на 50 мм длины. После этого легкими ударами молотка отделяют х-блоки от плашки и передают на подшлифовку.

   На шлифовальном станке с планшайбой подшлифовывают поверхность YZ х-блоков до устранения следов резки или образовавшихся при резке выступов и неровностей. При этом необходимо сохранить плоскопараллельность плоскостей среза. После подшлифовки х-блоки промывают в воде и просушивают в термостате с температурой воздуха не выше 50— 60° С. После повторной проверки х-блоков по толщине и плоскопараллельности их травят в 30%-ной плавиковой кислоте. Для этого х-блоки очищают от частиц дерева плашки, промывают в бензине и опускают в перфорированном бачке в плавиковую кислоту. Травление длится 10—18 ч. После травления х-блоки промывают в щелочном растворе и проточной воде. Травление должно обеспечить четкое изображение фигур астеризма.

   По фигурам астеризма производят разметку х-блоков для распиловки на пластики. Перед распиловкой х-блок наклеивают на стеклянную плашку. Для этого х-блок и плашку подогревают на электрической плите через предохранительную прокладку из асбеста до 90° С. Подлежащие склейке подогретые поверхности смазывают мастикой, состоящей из канифоли, воска и парафина, либо, для более прочной приклейки, применяют шеллак. После этого х-блок кладут на стекло и притирают к нему. Стекло с блоком наклеивают клеем БФ-4 на деревянную плашку. Склеенные с кварцем плашки кладут на металлическую плиту для теплоотдачи и выдерживают до полного охлаждения.

   После всех подготовительных операций производят распиловку х-блока на пластики с допуском +0,3 мм к заданной толщине. Для этого отрезают пробный срез, замеряют угол отклонения плоскости среза от угла ориентировки и вносят угловые поправки по отношению к кристаллографическим осям Z и X. Далее отрезают второй пробный срез. После замеров второго среза в случае совпадения с заданными допусками продолжают распиловку х-блока кристалла кварца до конца на пластики нужной толщины. Толщина пластиков должна соответствовать окончательной толщине годного элемента, но с припуском по толщине на шлифовку. Плоскопараллельность пластиков должна быть выдержана с точностью 0,1 мм по длине и 0,03 мм по ширине. Угол среза выдерживают в зависимости от требований, предъявляемых к элементам от ТКЧ. Например, для среза ухl/+35°15' допуск по углу ZZ' находится в пределах от ±1 до ±10', допуск по углу XX' равен ±15'.

   После проверки пластиков их промывают в бензине и теплой воде и еще раз травят в 30%-ной плавиковой кислоте. Травление производят в течение 1—2 ч, после чего пластики промывают и просушивают теплым воздухом. Травление должно выявить двойниковые области и обеспечить достаточную ясность фигур астеризма.

   Далее пластики размечают на элементы срезов, что является конечной целью распиловки кристаллов кварца. После разметки пластики обрезают на обрезном распиловочном станке. Пластики толщиной более 1,5 мм в количестве 30—60 шт. собирают в стопки так чтобы совпадали линии их разметки. По краям стопки кладут несколько дефектных пластиков. Собранную стопку ставят на стекло и подогревают на электрической плите до 50° С. Сверху на нагретые заготовки наносят мастику, которая склеивает стопку, проникая в щели между пластиками. После остывания стопку, укрепленную на стеклянной и деревянной плашках, помещают на суппорт распиловочного станка и элементы вырезают согласно разметке. Затем стопку элементов разогревают и расклеивают. Элементы промывают в бензине и после контроля на отсутствие дефектов производят проверку геометрических размеров и прямоугольности элементов.

   Габаритные размеры должны быть выдержаны с припуском к готовому размеру по длине и ширине от +1,5 до +2,5 мм и по толшине от +0,45 до +0,75 мм (для элементов толщиной больше 0,5 мм). Плоскопараллельность элементов после обрезки должна быть не хуже 0,03 мм.

  Шлифование кварца. Далее кристаллические элементы шлифуются по толщине и контуру. Механическая обработка поверхности определяет основные параметры резонаторов — добротность и долговременную стабильность (старение): чем лучше обработана поверхность кварца, тем меньше потери в поверхностном слое, обусловленные затуханием упругих волн, возникающих в колеблющемся пьезоэлектрическом кристалле, меньше отрыв частиц, не составляющих единого целого с монокристаллом, и релаксация микронапряжений.

   Кристаллические элементы шлифуются на шлифовальных полуавтоматических станках специального типа. Кварцевые элементы, помещенные в кассеты, шлифуются между двумя чугунными нарезными шайбами с помощью абразивной суспензии. Элементы во время шлифовки находятся в гнездах кассет из изолирующего материала — винипласта (гетинакса для тонких элементов). Используют также кассеты из фотопленки толщиной до 100 мкм и еще более тонкие кассеты толщиной до 70 мкм из лавсана и терилена.

   Толщина кристаллических элементов контролируется во время шлифовки по частоте колебаний с помощью приемника. В процессе шлифовки кристаллические элементы перемещаются между двумя шлифующими шайбами. В них возбуждаются колебания, вызванные явлением пьезоэффекта. Интенсивность колебаний зависит от среза элементов. Эти колебания принимаются приемником, по шкале которого определяется частота колебаний шлифуемых элементов. После достижения нужной частоты станок выключается и элементы направляются на следующую технологическую операцию.

   Чтобы получить поверхность с минимальным количеством дефектов, кварцевые элементы сначала шлифуют абразивами различного гранулометрического состава в определенной последовательности, строго соблюдая припуски на величину слоя, удаляемого каждым абразивом, а затем полируют микропорошком. Наибольшей производительностью обладают абразивные зерна алмаза, наименьшей — зерна электрокорунда. Однако применение алмазов при шлифовке приводит к более глубокому разрушению обрабатываемого слоя. В связи с этим после шлифовки алмазом необходимо производить доводку поверхности кристаллических элементов свободным абразивом. Кроме того, методика металлизации не обеспечивает прочной связи металлического покрытия с глянцевой поверхностью, получающейся при алмазной шлифовке.

   Для ускорения механической обработки рельефный слой можно удалять травлением. Зерна свободного абразива, находясь между кристаллом и шлифовалышком, при однократном воздействии образуют трещины на поверхности кварца.

   Последующее прокатывание зерен абразива приводит к выкалыванию частиц кристалла, которые удаляются водой вместе с отработанными зернами абразива за пределы поля механической обработки. Однако вода в процессе шлифования служит не только для разделения и удаления частиц кристалла и абразива. Проникая в макротрещины, вода вступает во взаимодействие с развитой поверхностью кристалла, продукты гидролиза производят расклинивающее действие, уменьшая энергию связи и облегчая тем самым отрыв частиц твердого тела.

   В определенных случаях можно ограничиться только шлифованием алмазными абразивами, зерна которых имеют средние размеры порядка 1 мкм и менее, без полирования окисью железа, хрома или другими полировальными порошками (однако с последующим травлением поверхности кварца). Так, например, при шлифовании кварца абразивными зернами алмаза, средние размеры которых составляют 15 мкм, и последующем травлении в четырехфтористом аммонии добротность кварцевых брусков частотой 100 кГц достигает 1,9х106, а кварцевых брусков частотой 66,6 кГц — 5x106.

  Полирование кварца. Полирование можно рассматривать как единый процесс, сочетающий в себе одновременно три составляющих - микроабразивное выкалывание частиц поверхности твердого тела, истирание поверхности вследствие пластических деформаций и удаление гидролизной пленки. При полировании кварца основным является физико-химический процесс (абразивное выкалывание), что привносит определенные требования как к полировальному порошку, так и к свойствам полировальника и жидкости.

   В результате полировки кристаллического элемента значительно повышается добротность, уменьшаются активное сопротивление и процесс старения кварцевого резонатора, улучшаются его температурно-частотные характеристики. При полировке кристаллических элементов обеспечивается хорошая плоскопараллельность или высокая точность заданного радиуса кривизны у линз.

   Обычно полирование кварцевых элементов производится на фетровом или смоляном, иногда на металлическом или пластмассовом полировальнике. Для полирования применяют крокус, представляющий собой а-модификацию окиси железа (Fe2O3), и полирит - смесь окислов редкоземельных элементов с преимущественным содержанием двуокиси церия СеО2.

   Оценка качества полированных поверхностей позволяет утверждать, что лучшей является поверхность, получаемая при полировании крокусом с водой на оптическом смоляном полировальнике. Полировочные смолы составляются из канифоли, воска и пека в различных соотношениях.

   Одним из важных условий при полировке кристаллических элементов является постоянство температуры и влажности окружающей среды. Температура в помещениях, где производится полировка, должна выдерживаться в пределах +21°С±1°С, влажность — не более 60—70%. Такие условия можно создать в специально оборудованных помещениях.

   Очистка поверхности кварцевых элементов. При производстве кварцевых резонаторов особое значение имеет химическая обработка их кристаллических элементов. Она широко применяется почти на всех технологических стадиях, начиная с оценки и контроля качества сырья, поступающего в распиловку, и кончая обработкой полированных, а в некоторых случаях и металлизированных кварцевых элементов, если последние после напыления металлической тонкой пленки в высоком вакууме соприкасаются с атмосферой.

   Свойства резонаторов существенно зависят от химической очистки поверхности кварцевых элементов от всевозможных загрязнений. На поверхности шлифованных кварцевых элементов присутствуют такие загрязнения как остатки наклеечной мастики (смесь канифоли с воском или парафином), частицы абразивного микропорошка и металла от шлифовальников (чугун, латунь), частицы, оставшиеся от металлических и графитовых карандашей (латунь, графит), а также загрязнения минерального и органического происхождения, например, мономолекулярные жировые пленки, осаждающиеся из воздуха на кристалл. Поэтому почти все технологические операции изготовления кварцевых элементов проводят с обезжириванием и тщательной промывкой.

   Для удаления остатков наклеечной мастики и обезжиривания кварцевых элементов используют CCl4. Четыреххлористый углерод достаточно хороший растворитель, инертный почти ко всем металлам (за исключением алюминия) и металлоидам, не горюч и не вызывает ожогов при попадании на кожу.

   Осколки частиц абразивного порошка внедряются в трещины, образующиеся на поверхности кристалла в процессе шлифования. Химическим путем очистить кварцевые пластины от частиц электрокорунда невозможно. Электрокорунд отличается большой твердостью и нерастворимостью в кислотах и не вступает в химическое взаимодействие с шлифуемым металлом. В растворимое состояние электрокорунд можно перевести сплавлением со щелочами или хромовой смесью в автоклаве при температуре выше 300° С. Однако кварц вступает в реакцию со щелочами с большей скоростью, чем электрокорунд. Поэтому поверхность кварцевых элементов очищают от загрязнений частицами абразива, используя ультразвуковую обработку.

   Для очистки кварцевых элементов от частиц металла (Fe, Cu, Zn) и графита применяют химический и механический способы. При химическом способе очистки металлические частицы растворяются в царской водке с образованием хлористых солей соответствующих металлов. Кроме того, в результате обработки в хромовой смеси (раствор двухромовокислого калия K2Cr2O7 в концентрированной серной кислоте) графит окисляется до углекислоты.

   Кварцевые элементы переносят специальным пинцетом с наконечником из фторопласта или органического стекла. После химической обработки их помещают в специальную тару, прошедшую химическую очистку, и подсушивают в вытяжном шкафу, а затем вместе с кварцем ставят в сушильный шкаф, где поддерживается температура 80—100° С. Если сушильный шкаф установлен под вытяжкой, предварительную подсушку в вытяжном шкафу можно исключить. После подсушивания тару извлекают из сушильного шкафа и закрывают герметично специальной крышкой, предварительно прошедшей химическую очистку.

   На поверхности полированных кварцевых элементов присутствуют такие загрязнения, как остатки полированных и наклеечных смол (канифоль, воск, пек древесный, скипидар, битум); частицы полировального порошка (крокус, полирит), а также загрязнения минерального и органического происхождения, например мономолекулярные жировые пленки, осаждающиеся из воздуха на кристалл.

   Для удаления остатков полировочных смол с поверхности кварцевых элементов также применяют CCl44. Полировочные смолы гораздо медленнее удаляются с поверхности полированных кварцевых элементов, чем наклеечная мастика. Поэтому обработку необходимо проводить в ультразвуковой ванне.

   Методы обработки кварцевых элементов, полированных крокусом и полиритом, различны. Частицы крокуса Fe2O3, которые остаются в поверхностном гидролизном слое кварца и на его кромках, удаляют обработкой в горячем растворе царской водки, представляющем собой смесь одной части HNO3 и трех частей соляной кислоты HCl. Полирит представляет собой смесь окислов редкоземельных металлов семейства лантанидов с преимущественным содержанием двуокиси цезия CsO2, прокаленной при высоких температурах (900—1300°С). Для очистки кварцевых элементов от частиц полирита их обрабатывают в горячей концентрированной серной кислоте, которая вступает в реакцию с двуокисью цезия. Вместо серной кислоты можно применять хромовую смесь.

   При химической обработке полированных кварцевых элементов в хромовой смеси обрабатываемые детали загружают в специальные кислотоупорные кассеты, а затем в ванну и проводят ультразвуковую обработку. Кварцевые элементы в кассете промывают холодной проточной дистиллированной водой (или в нескольких ваннах с дистиллированной водой), затем помещают в сушильный шкаф, температура которого составляет 100—150° С.

   Качество обезжиривания и промывки проверяют ультрахимископом. Обычно на практике применяют самый простой способ определения качества обезжиривания и промывки: если вода полностью скатывается с пластин, то процесс обезжиривания и промывки читается законченным; в противном случае его надо повторить.

   Травление кристалла. Травление проводится для ускорения процессов механической обработки, уменьшения рассеяния энергии в поверхностном слое, уменьшения старения, снятия механических напряжений шлифованных и полированных кварцевых элементов, длл выявления дислокаций, для подстройки частоты резонаторов и других целей. Травители растворяют хаотически ориентированные кристаллы, образовавшиеся при механической обработке поверхности кварцевого элемента. При этом уменьшается диссипация энергии в поверхностном слое кварца и возрастает добротность кварцевого резонатора.

   Кристаллический кварц представляет собой почти чистый кремнезем SiO2. Он чрезвычайно стоек химически, малоактивен и взаимодействует только с концентрированными щелочами NaOH, КОН, фтористоводородной (плавиковой) кислотой HF и с кислыми фтористыми солями (дифторидами) калия, натрия и аммония (NH4F-HF, KF-HF, NaF-HF). В качестве травителей можно использовать расплавы и растворы едких щелочей. Однако растворы таких щелочей, как едкий натр и едкое кали, при температурах до 100° С слабо растворяют кварц. При температурах выше 100°С скорость его растворения повышается, но травление необходимо проводить в автоклавах, что усложняв процесс обработки и контроля травления.

   Наиболее эффективным быстродействующим травителем, который не требует повышения температуры, является плавиковая кислота. В производстве кварцевых элементов используют как концентрированную плавиковую кислоту (свыше 35%), так и ее растворы. Кроме того, плавиковую кислоту применяют в сочетании с дифторидами калия и аммония.

   При воздействии плавиковой кислоты на кварц вместо нерастворимого в воде кремнезема SiO2 образуется кремнефтористоводородная кислота H2SiF6, растворимая в воде, в результате чего разрушается поверхностный слой кристалла.

   Реакция растворения кварца в плавиковой кислоте сопровождается образованием фтористого кремния в газообразном состоянии, который не выделяется в присутствии избытка HF, а растворяется в ней с образованием H2SiF6. В начальный момент плавиковая кислота весьма интенсивно реагирует с кристаллом кварца, если его поверхность хорошо очищена. Особенно велика скорость реакции в случае, когда кислота взаимодействует со шлифованной или полированной поверхностью кристалла (имеет место поверхность большой площади), на которой расположены слабо связанные или совсем не связанные с общей массой кристалла частицы, а также микро- и макротрещины. Проникая по трещинам в глубь кристалла плавиковая кислота взаимодействует с частицами кристалла почти со всех сторон, что и приводит к большой скорости травления. Через некоторое время наиболее разрыхленные механической обработкой участки нарушенных слоев — рельефного, трещиноватого и деформированного с устьями микротрещин — вытравливаются, и скорость травления уменьшается. Затем кислота вступает в реакцию с ненарушенным механической обработкой слоем кварца, т. е. с монокристаллической структурой, при этом скорость травления в определенных условиях остается постоянной.

   Состояние поверхности кристалла после травления зависит от того, удалены ли слабо растворимые или нерастворимые продукты реакции в процессе травления с поверхности кварца или остались на ней в виде осадка или кристаллитных слоев. Если продукты реакции остаются на поверхности кристалла, то они препятствуют доступу плавиковой кислоты к отдельным участкам поверхности, и травление происходит неравномерно. При удалении с поверхности кварца продуктов реакции травление протекает с большей скоростью и более равномерно, причем величина неровностей в поверхностном слое уменьшается. Скорость травления повышается, если в процессе травления раствор перемешивается например, при воздействии ультразвука.

   В качестве химического реагента при травлении поверхностной и приповерхностного слоев наряду с плавиковой кислотой применяются фтористо-кислый калий KF-HF (бифторид калия) и двуфтористый аммоний NH4F-HF (бифторид аммония). Бифторид аммония менее токсичен и обладает более «мягким» действием (меньшая интенсивность травления) по сравнению с плавиковой кислотой и фтористо-кислым калием. Широко используют также смесь фтористо-кислого калия и двуфтористого аммония.

   Скорость травления кварца сильно зависит от качества обработки его поверхности. Грубо шлифованные кварцевые элементы (микропорошками М20 и более) протравливаются намного быстрее, чем тонко шлифованные (микропорошками М10, М5 и менее).

   Металлизация резонаторов. Для напыления тонких металлических пленок на поверхность кристалла кварца используют испарение в вакууме при давлении 10-4—10-5 мм. рт. ст. Металл испарителя в результате нагрева испаряется с последующей конденсацией паров на поверхности кварца. Твердость конденсированной пленки зависит от температуры испарителя: чем выше температура, тем больше твердость пленки. На практике металлические пленки наносят на поверхность кварца при температурах 20—200° С.

   Наилучшие материалы по проводимости и старению для электродов — серебро и золото — плохо сцепляются с поверхностью кристаллических элементов. Поэтому широкое применение нашел способ металлизации, при котором на кристаллический элемент сначала наносится слой хрома, а затем основной слой из серебра или золота. Прокаливанием при 270° С в вакууме усиливают процесс диффузии хрома в кварц и основной слой. В результате этой диффузии серебро прочно сцепляется с поверхностью кварца через подслой из хрома.

   В процессе получения металлических пленок в вакуумной системе выделяются газ и пары. Если их не удалить полностью, то они попадут под пленку, что приводит к плохому сцеплению пленки с кристаллом. При большой скорости газовыделения решающим фактором является скорость откачивания до равновесного давления 10-4 мм рт. ст.

   Тщательная предварительная очистка поверхности конденсации является непременным условием получения пленок высокого качества. Для удаления слоя адсорбированных частиц после химической обработки применяют очистку в вакууме бомбардировкой поверхности кварца ионами при слабом электрическом разряде или прогреванием до высокой температуры в высоком вакууме.

   При нанесении однородной пленки конструкцию держателя и положение испарителя выбирают в зависимости от геометрии образца. Хорошие результаты дает применение кругового испарителя, радиус которого равен равен радиусу образца, а расстояние от испарителя до поверхности конденсации также равно его радиусу. В других случаях для получения однородной пленки увеличивают число испарителей или используют вращение образца, на который наносится тонкая металлическая пленка.

   После конденсации металлических пленок на поверхности кварца их температура понижается, при этом возникают натяжения, в частности растяжение—сжатие. Существование внутренних натяжений как в металлических пленках, так и на границе пленка—кристалл приводит к ухудшению их стабильности во времени, что проявляется в старении кварцевых резонаторов. Поэтому получаемая система кварц—металлическая пленка нуждается в термической обработке. Если конденсирование металлических пленок происходит при температуре 20° С, то натяжения, возникающие в пленках при температурах 20—80° С, можно снять температурной обработкой и вакуумной печи при температурах ~200°С с последующим медленным охлаждением.

   Толщина пленок, используемых в качестве электродов, составляет 600—5000 А, а точность при металлизации ±10 А и более. Толщину электрода и его геометрию, в частности диаметр и отводы металлической пленки, подбирают эмпирически, стремясь получить наилучшие эквивалентные, температурно-частотные и спектральные характеристики. Один из основных параметров тонких пленок — долговременная стабильность — зависит в основном от технологического режима их получения (высокий вакуум без содержания «загрязняющих» паров, соответствующая температура образца, его подготовка непосредственно перед металлизацией и т. п.) и последующего искусственного старения.

   Для нанесения электродов на поверхность кварца применяют преимущественно золото, серебро, никель, иногда — алюминий. Образующаяся при вторичной металлизации пленка электрода получается пористой, частично окисляется и способна адсорбировать значительное количество молекул газа и паров. Именно поэтому для вторичной металлизации используют золото, которое мало восприимчиво к загрязнению.

   В некоторых случаях золото вызывает ухудшение характеристик кварцевых элементов. Так, например, резонаторы, кварцевые элементы которых покрыты золотом, на высоких частотах и гармониках оказываются весьма чувствительными к уровню возбуждения. Однако при нанесении на поверхность кварцевого элемента золотой однослойной пленки в вакууме резонаторы приобретают исключительно высокую долговременную стабильность, достигающую 1х10-9 в сутки. Кроме того, золото легко испаряется, обладает хорошей электропроводностью, высокой сопротивляемостью по отношению к химическим воздействиям.

   Технологический процесс подготовки кристаллических элементов для металлизации включает также нанесение на элементы токопроводящих точек из серебросодержащей пасты, прочно сцепленных с поверхностью, и вжигания этих точек для последующей припайки токопроводящих струн.

   Паста состоит из 85% дисперсного серебра и 15% легкоплавкого флюса (свинцовый глет PbO, борная кислота H3BO3, измельчённый плавленный кварц); при необходимости пасту разбавляют скипидаром "Пинен" до сметанообразной консистенции. На тщательно обезжиренную поверхность кристаллов вручную наносят минимальное количество пасты (диаметр точек должен быть не более 2 мм), просушивают и устанавливают элементы на керамических подставках в нагретую до +300°С муфельную или туннельную печь. Резонаторы выдерживают в течение 30 мин, далее температуру повышают до +500°С в течение 1 ч, после чего печь выключают и после охлаждения до +50...+70°С элементы вынимают и охлаждают до комнатной температуры.

   Точки вожженного серебра зачищают агатовым карандашом; при необходимости повторного вжигания поверхность подшлифовывают.

   Токопроводящие струны из оловянно-фосфористой бронзы (в виде проволоки диаметром 0,2-0,3мм) припаивают с помощью специального станка. Припайка струн к пьезоэлементу производится припоем ПОС-61, к стойкам кварцедержателей - серебряно-кадмиево-цинковым припоем (79% Cd, 20% Zn, 1% Ag).

   Некоторые параметры кварцевого резонатора могут изменяться вследствие колебаний изгиба, возникающих в струнах-отводах крепления пьезоэлемента. Эти колебания вносят затухание в колебания пьезоэлемента, при этом изменяются эквивалентное сопротивление пьезоэлемента и его резонансная частота. Поскольку это явление происходит при определенных длинах струн, можно выбрать такие длины струны, при которых эти резонансы будут отсутствовать. Однако при этом требуется соблюдать малые допуски на длину отвода, что представляет определенные трудности, так как следует учитывать влияние на нее изменения температуры.

   Другой способ, помогающий избежать резонанса струны, состоит в применении шарика, а на более высоких частотах — диска из припоя, который напаивается на струну и делит ее на две части. Так как резонирующая часть струны укорачивается из-за применения шарика, то она менее подвержена влиянию температуры. Расстояние между шариком и конусом припоя на пьезоэлементе зависит от частоты колебаний пьезоэлемента. Шарик или диск следует закреплять на струне-отводе на расстоянии, при котором струна вносит минимальное затухание в колебания пьезоэлемента. Это расстояние соответствует 1/4, 3/4 и т. д. стоячей волны, распространяющейся по струне.

   Сборка кварцедержателей. Кварцедержатель состоит из основания, соединенного с каркасом, в котором устанавливается пьезоэлемент и баллона или кожуха. Основания состоят из выводов, запрессованных в стеклянный штабик или в металлическую плату со стеклянными изоляторами.

   Материал основания кварцедержателей резонаторов типов Б и М - ковар. В основание кварцедержателя запрессовываются контактные стержни, и к ним припаиваются контактные пружины. Для этого в отверстия основания вставляются стержни, в отверстия вокруг стержней засыпается мелко растертое свинцовое стекло, и гидравлическим прессом производится запрессовка стержней. После запрессовки производится спекание стеклопорошка в муфельной печи при температуре 950—1000° С в течение 8—10 мин. Затем основания с запрессованными стержнями никелируются, концы стержней, на которые припаиваются контактные пружины, залуживаются.

   Сборка стеклянных пальчиковых держателей состоит из посадки каркаса на штырьки оснований и его сварки на специальных станках, а также укрепления верхней пружины, крепящей пьезоэлемент. Заваренные кварцевые резонаторы после откачки, если это нужно, цоколюют. Цоколь смазывают эдитоловой мастикой и надевают на баллон резонатора. Кварцевый резонатор с цоколем помещают для сушки в гнездо электроплитки специальной конструкции или прогревают на станке карусельного типа. Об окончании сушки судят по изменению зеленого цвета мастики в бурый. Жесткие никелевые выводы электрополируют.

   Испытание кварцевых резонаторов. Последним этапом производства резонаторов является цикл выходных испытаний. Он включает в себя термотренировку в течение 20 часов, испытания на вибро- и удароустойчивость, устойчивость к перегрузкам, воздействию влаги. По завершению испытаний проводятся окончательные замеры центральной частоты резонатора и её отклонения в интервале температур.

   Финишной операцией, для стабилизации работы кварцевых резонаторов, проводится их искусственное старение. Одним из основных способов искусственного старения является термоциклирование и выдержка кварцевых резонаторов в термокамере в течение достаточно длительного времени (от 5 до 45 суток).

домой